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XRD應用分享 | X射線反射率

更新時間:2024-05-22點擊次數(shù):966

作為一種非破壞性的表面敏感技術,X 射線反射率(XRR)普遍用于薄膜厚度和粗糙度的表征。 當X射線的入射角高于臨界角時,X 射線束可以部分地透射進薄膜從而在界面反射。在一個理想平面上,根據(jù)菲涅耳方程,X射線的反射率以系數(shù)下降。此外,反射強度也受薄膜表面和界面的粗糙度影響。納米尺度范圍的粗糙表面可因誘導的漫散射而進一步降低反射強度。 因此,可以通過擬合XRR曲線來確定薄膜表面和界面的粗糙度。同時,表面和界面反射光束之間的干涉會在XRR曲線上產(chǎn)生周期性振蕩,即所謂的 Kiessig 條紋。通過測定振蕩周期可以計算薄膜的厚度,即 . 此外,散射長度密度(SLD)反映了材料的散射能力,與材料的物理密度有關。在 XRR 測量中,SLD 可以影響薄膜的全反射臨界角以及Kiessig條紋的振蕩幅度。通過擬合XRR曲線,可以直接給出分層結(jié)構的密度對比。圖1中給出了圖 XRR曲線與薄膜結(jié)構參數(shù)關系。本文以不同結(jié)構的薄膜為例,展示XRR在薄膜材料結(jié)構分析中的應用。 

 

XRR的特點:

1. 無損檢測

2. 對樣品的結(jié)晶狀態(tài)沒有要求,不論是單晶膜、多晶膜還是非晶膜均可以進行測試

3. XRR適用于納米薄膜,要求厚度小于200nm

4. 晶面膜,表面粗糙度一般不超過5nm

5. 多層膜之間要求有密度差

 

單層膜分析-樣品:80nmIZO/玻璃(襯底)

本例中IZO薄膜的設計厚度時80nm,通過XRR曲線擬合得到實際的薄膜厚度為73.18nm,如圖2所示。

圖2 IZO薄膜XRR曲線(紅色點),擬合曲線(藍色實線)以及結(jié)果(右上角)

 

多層膜分析-樣品:Cu/Ta/Si(襯底)

XRR測試準確確定了各層薄膜的結(jié)構參數(shù)。表層Cu2O是的Cu層氧化導致的。

圖3 Cu/Ta/Si(襯底)多層膜XRR曲線(紅色點),擬合曲線(藍色實線)以及結(jié)果(右上角)

 

超晶格

本例中,目標為Si/x(W/Si)/Si(襯底),x=10超晶格薄膜。為了確定生長后,超晶格的周期及重復單元單層的生長情況,利用XRR進行了表征,如圖3。XRR曲線中,超晶格衛(wèi)星峰和衛(wèi)星峰間的干涉峰非常明顯且均勻,說明超晶格薄膜生長均勻,質(zhì)量很好。 不過,仔細觀察超晶格曲線發(fā)現(xiàn)(圖4):x=10個周期的超晶格,理論上兩衛(wèi)星峰之間的干涉條紋周期為x-2=8個極大值,但實際測得只有7個極大值。說明超晶格周期為9,而非理論上的10個周期。為了進一步證明和分析超晶格的結(jié)構,根據(jù)動力學理論,分別用理論的10個周期及實際分析出的9個周期結(jié)構模型擬合XRR曲線,9個周期的模型得到了很好的結(jié)果,見表1。說明超晶格表層沒有生長為整個的周期結(jié)構。見表1。說明超晶格表層沒有生長為整個的周期結(jié)構。

 圖4 中5.7-7.6°范圍的放大圖譜

 

表1 XRR擬合結(jié)果

 

圖5 超晶格XRR曲線:黑色點:實驗曲線;紅色實線:擬合曲線。

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